O processo de liofilização é a mudança de material da água e seu processo de transferência. Produtos biológicos contendo uma grande quantidade de água primeiro congelam em um sólido, e então o gelo sólido sublima diretamente em vapor de água no estado de vácuo, e o vapor de água se condensa em gelo no condensador. Após a secagem, o gelo é derretido e descarregado. O produto liofilizado desejado foi obtido na caixa de liofilização.
O processo de liofilização tem dois processos exotérmicos e dois processos de absorção: os produtos biológicos líquidos emitem calor e se solidificam em produtos biológicos sólidos, e os produtos biológicos sólidos absorvem calor e sublimam em vapor de água sob vácuo. O vapor de água libera calor no condensador e condensa em geada, e após a liofilização, a geada absorve calor e derrete em água no condensador.
Durante todo o processo de liofilização, ocorre o fenômeno de transferência de calor e massa. A transferência de calor ocorre durante todo o processo de liofilização. Estágio de pré-congelamento: O primeiro e segundo estágios de secagem e o estágio de descongelamento realizam a transferência de calor; a transferência de massa é realizada apenas na etapa de secagem, e o vapor de água gerado nos produtos da caixa liofilizada condensa em gelo no condensador. Na verdade, é também o processo de transferência de massa. Somente após a transferência de massa, o produto pode ser seco. No estágio de secagem, a transferência de calor é promover a transferência de massa, e melhorar a transferência de calor também pode melhorar a transferência de massa.
Se nenhum calor for fornecido durante o processo de sublimação do produto, a temperatura do produto cairá devido à absorção de seu próprio calor pela sublimação, e a taxa de sublimação diminuirá gradualmente até que a temperatura do produto seja igual à temperatura da superfície do produto. o condensador, e a secagem irá parar. O número de moléculas de vapor d'água para a superfície do condensador é igual ao número de moléculas de vapor d'água retornadas da superfície do condensador para o produto congelado, e a pressão do vapor d'água entre a caixa de liofilização e o condensador é igual a zero, atingindo um Estado de equilibrio.
Se um calor externo for adicionado ao produto congelado, este estado de equilíbrio será destruído, a temperatura do produto congelado será maior que a temperatura da superfície do condensador e uma diferença de pressão de vapor de água será gerada entre a caixa de liofilização e o condensador. Uma corrente de vapor de água é formada da caixa de liofilização para o condensador. Uma vez que o vapor de água de condensação na superfície do condensador é geada, o vapor de água no condensador é continuamente adsorvido e a pressão de vapor no condensador é mantida baixa; e o vapor de água que flui na caixa de liofilização é continuamente absorvido, o vapor de água que ocorre no produto é reabastecido, mantendo uma alta pressão de vapor de água na caixa de liofilização. O processo contínuo deste processo mantém o produto seco.
A sublimação inicia-se na superfície do produto e, após a secagem por um período de tempo, forma-se uma camada de produto seco sobre o produto congelado, criando uma interface entre o produto seco e o produto congelado. À medida que a secagem avança, a interface diminui continuamente até que a sublimação seja concluída e a interface desapareça. Quando a interface é criada, as moléculas de água precisam passar por essa camada de produto seco para entrar no espaço; depois que a molécula de água sai da interface, ela entra em um determinado intervalo do produto seco. Muitas dessas lacunas podem ser percorridas no futuro antes de entrar no espaço a partir das lacunas do produto. Também é possível retornar ao produto congelado com algumas torções, e os intervalos dentro do produto seco às vezes são como um labirinto.
Depois que as moléculas de água saem da superfície do produto, seu caminho de movimento ainda é tortuoso. Pode colidir com a parede da garrafa de vidro, pode colidir com a parede da placa de metal do liofilizador e muitas vezes colidir entre as moléculas de água e depois entrar no condensador. Quando as moléculas de água colidem com a superfície de resfriamento do condensador porque a temperatura da superfície é muito baixa, a superfície de baixa temperatura absorve a energia das moléculas de água, de modo que as moléculas de água perdem sua energia cinética, de modo que não têm energia para deixar a superfície de resfriamento do condensador. Assim, as moléculas de água são "capturadas". Depois que muitas moléculas de água ficam presas, uma camada de gelo se forma na superfície do condensador, o que reduz a pressão de vapor de água no sistema. Faça com que o vapor de água da caixa de liofilização flua continuamente para o condensador. Com a extensão do tempo, o aquecimento contínuo do produto na caixa de liofilização e o trabalho a longo prazo do condensador, o produto é gradualmente seco.
A taxa de secagem é proporcional à diferença de pressão de vapor de água entre a caixa de liofilização e o condensador, e inversamente proporcional à resistência ao fluxo de vapor de água. Quanto maior a diferença de pressão de vapor de água, menor a resistência ao fluxo e mais rápida a taxa de secagem. A diferença de pressão do vapor de água depende da diferença de temperatura entre a temperatura efetiva do condensador e a temperatura do produto. Portanto, é necessário reduzir ao máximo a temperatura efetiva do condensador e maximizar a temperatura do produto.
***A resistência ao fluxo do vapor d'água vem dos seguintes aspectos:
A resistência dentro do produto, a resistência das moléculas de água através da camada do produto que foi seco. O tamanho dessa resistência está relacionado à estrutura da camada de secagem e ao tipo, composição, concentração, agente protetor etc. do produto.
A resistência do recipiente, a resistência do recipiente vem principalmente da boca da garrafa, porque a seção da boca da garrafa é pequena, pode haver alguns itens na boca da garrafa. Por exemplo: rolhas de borracha com ranhuras, gaze, etc., quanto maior a seção transversal da boca da garrafa, menor a resistência.
Resistência da própria máquina. É principalmente a resistência da tubulação entre a caixa de liofilização e o condensador. A resistência é pequena quando a tubulação é grossa, curta e reta. Além disso, a resistência também está relacionada à estrutura e geometria da caixa de liofilização.
Aumentar a temperatura do produto na caixa de liofilização pode aumentar a pressão do vapor de água na caixa de liofilização, acelerar o fluxo de vapor de água para o condensador, acelerar a transferência de massa e aumentar a taxa de secagem. No entanto, há um limite para aumentar a temperatura do produto, e a temperatura do produto não pode exceder a temperatura eutética.
Abaixe a temperatura do condensador. Também reduz a pressão do vapor de água no condensador e acelera o fluxo de vapor de água da caixa de liofilização para o condensador. Também pode acelerar a transferência de massa e aumentar a taxa de secagem. Mas diminuir ainda mais a temperatura do condensador aumenta o investimento e os custos operacionais.
Reduzir a resistência ao fluxo do vapor de água também pode acelerar a transferência de massa e aumentar a taxa de secagem. Reduzir a espessura da embalagem do produto; projetar razoavelmente a garrafa e a rolha para reduzir a resistência da boca da garrafa; projetar razoavelmente o liofilizador para reduzir a resistência da tubulação da máquina; escolha a concentração apropriada e o agente protetor para tornar a estrutura do produto seco solta e bagunçada, reduza a resistência da camada de secagem; testar o método de pré-congelamento ideal, resultando em uma estrutura de cristal de gelo propícia à sublimação, etc. Esses métodos podem promover a transferência de massa e aumentar a taxa de secagem.